UPLC法同时测定阿托伐他汀钙中15个杂质含量

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定阿托伐他汀钙原料药中15个杂质含量的方法。方法采用岛津Shim-pack Velox PFPP(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=67:21:6:6为流动相A,3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=27:61:6:6为流动相B;梯度洗脱,流速0.43 ml/min,检测波长244 nm,柱温35℃,样品室温度10℃;进样量1.8μl。结果阿托伐他汀钙及各杂质峰间分离良好,在0.3~3μg/ml范围内15个杂质均呈良好的线性关系(r均>0.999,n=6),各杂质平均回收率分别为96.3%,99.1%,99.9%,102.4%,96.4%,99.8%,99.4%,104.9%,106.4%,105.4%,100.1%,98.9%,94.7%,94.4%,101.4%,且不同浓度间平行性良好。15个杂质重复性、进样精密度、中间精密度均良好,48 h内均较稳定。此法除对色谱柱要求较高外,耐用性良好。结论本方法简便、快速、分离度好、专属性强,经方法学验证可用于阿托伐他汀钙原料药杂质质量控制。     

300M超高强钢在中性盐雾环境中的腐蚀行为及机制

摘要：为了研究300M超高强钢在中性盐雾环境中的腐蚀行为及腐蚀机制，采用失重法，宏观、微观腐蚀形貌分析，三维表面轮廓分析及电化学分析的研究方法，来表征腐蚀实验现象并进行分析。结果表明：300M超高强钢在中性盐雾环境中的腐蚀产物为FeOOH、Fe2O3、Fe(OH)3和Fe3O4；腐蚀速率随着腐蚀时间逐渐降低，腐蚀后期（72h）腐蚀速率降低50%；腐蚀初期以点蚀为主，点蚀坑通过横向扩展，逐渐发展为后期的均匀腐蚀，腐蚀表面形貌呈沟壑状；外腐蚀层对基体的保护能力很弱，Cr元素在锈层靠近基体的一侧偏聚使内腐蚀层具有一定的抗腐蚀性。     

Interlayer Engineering of Molybdenum Trioxide toward High‐Capacity and Stable Sodium Ion Half/Full Batteries

Orthorhombic molybdenum trioxide (MoO₃) is one of the most promising anode materials for sodium‐ion batteries because of its rich chemistry associated with multiple valence states and intriguing layered structure. However, MoO₃ still suffers from the low rate capability and poor cycle induced by pulverization during de/sodiation. An ingenious two‐step synthesis strategy to fine tune the layer structure of MoO₃ targeting stable and fast sodium ionic diffusion channels is reported here. By integrating partially reduction and organic molecule intercalation methodologies, the interlayer spacing of MoO₃ is remarkably enlarged to 10.40 Å and the layer structural integration are reinforced by dimercapto groups of bismuththiol molecules. Comprehensive characterizations and density functional theory calculations prove that the intercalated bismuththiol (DMcT) molecules substantially enhanced electronic conductivity and effectively shield the electrostatic interaction between Na⁺ and the MoO₃ host by conjugated double bond, resulting in improved Na⁺ insertion/extraction kinetics. Benefiting from these features, the newly devised layered MoO₃ electrode achieves excellent long‐term cycling stability and outstanding rate performance. These achievements are of vital significance for the preparation of sodium‐ion battery anode materials with high‐rate capability and long cycling life using intercalation chemistry.     

自然时效对GT35合金组织与性能的影响

采用XRD、SEM、残余应力测试仪、维氏硬度计、测长机等手段对合金物相、微观组织、残余应力、硬度、线膨胀率进行表征,研究自然时效对GT35合金组织与性能的影响。结果表明,GT35合金在自然时效过程中,增强相TiC的形貌与粒径没有明显变化。当自然时效时间小于15天时,GT35合金的硬度、残余应力与线膨胀率逐渐增加,随后逐渐减小并趋于稳定。当自然时效超过90天后,GT35合金的组织与性能趋于稳定,其硬度、残余应力和线膨胀率分别为945.7 HV5、-184 MPa和-2.22×10^-5。     

基于BP神经网络的条带刚凸特征回弹预测

为了研究核燃料组件格架的条带刚凸特征的回弹量与压边力、冲压速度、凸凹模间隙、摩擦系数等冲压工艺参数之间的关系,首先,获取包含50个GA拉丁超立方抽样的数据点以及10个随机抽样的数据点的数据集,前者作为训练集、后者作为测试集。将前者输入到BP神经网络进行训练,后者验证训练模型的精度。最后,通过响应面图研究各因素之间的交互作用以及各因素的敏感程度。结果表明:BP神经网络能够有效预测刚凸回弹量与冲压工艺参数之间的关系,相对于其他因素,压边力对回弹量的影响特别明显,冲压速度对回弹量的影响不明显,但与凸凹模间隙和摩擦系数有明显的交互作用。     

GOS+MU:一种查询对象选择新方法

在分析单一MU(Most Uncertainty)采样缺陷的基础上,提出一种"全局最优搜寻"方法 GOS(Global Optimal Search),并结合MU共同完成查询选择。GOS+MU方法中,GOS着眼全局寻找目标,在应用环境能提供的训练样本数量有限、分类器受训不充分时,该方法选择的对象学习价值高,能快速推进分类器学习进程;MU则能够在GOS采样失效情形下,利用分类器当前训练成果,选择查询不确定性最强的样本补充训练集。通过对网络商品的用户评论进行分类仿真,并比较其他采样学习方法的效果,证明了GOS+MU方法在压缩学习成本、提高训练效率方面的有效性。     

高应力区沿空留巷围岩现状监测研究与分析

陈四楼矿计划实施沿空留巷的2802运输巷，断层较多，直接顶厚度较大，巷道矿压显现较为明显。针对顶板下沉、两帮外鼓、顶板淋水较大、巷道顶板受压破碎、金属网锈蚀严重、压脱锚杆较多、两帮位移较大等现象，提出在高应力区采用矿压监测的方法，通过对巷道变形现状进行的监测分析，对巷道破坏变形程度有了清晰的认识，对造成巷道破坏变形原因和影响因素有了详细的分析，根据注浆加固可改善围岩结构，提高围岩承载能力及锚杆、锚索锚固性能，是一种较为有效的围岩控制措施，确定了需要采用注浆加固的方式对进行巷道围岩破坏变形治理，并根据现场实际情况对注浆材料的性能提出了要求。     

新型低GWP高温热泵工质HFO-1234ze(Z)的研究进展

高温热泵可以有效回收工业余热，达到节能减排和保护环境的目的。目前，有关高温热泵技术的研究热点在于寻找一种全球变暖潜能值(GWP)低、使用性能良好的工质，以替代现有CFC-114、HFC-245fa工质。对新型环境友好型工质HFO-1234ze(Z)进行了综述，其GWP＜1，临界温度高于423 K，是一种潜在的高温热泵替代工质。总结了近年来国内外学者对HFO-1234ze(Z)的合成技术、热力学性质、输运性质、传热性能等方面的研究，并分析了HFO-1234ze(Z)在高温热泵系统中应用的可行性，认为HFO-1234ze(Z)在高温热泵中具有较好的工作性能和发展前景。     

SBBR反应器中耐冷微生物的驯化与识别

以模拟生活污水为处理对象，三种不同填料为生物膜载体，运行 A、B、C三个SBBR，通过逐步降温（25、20、15、10、6和5℃）培养驯化处理低温污水的生物膜。运行251周期，三个反应器COD出水浓度均低于50 mg/L；B反应器对氨氮去除效果优于A和C。特别在低温5℃时，A、B和C三个反应器氨氮平均出水浓度分别为14.1、3.79和14.1 mg/L。高通量测序结果显示，5℃时，三个反应器中均以降解有机物的微生物为主；只有B反应器中驯化富集出了嗜冷硝化菌（Candidatus Nitrotoga）；而其他有硝化作用的菌属在B反应器中的丰度也高于A和C反应器；不利于脱氮的类固氮菌（Elstera）在A和C反应器中丰度较高。此结果可从微生物角度解释三个反应器处理效果的差异性，表明B反应器处理低温污水有显著优势，其所用填料可结合低温菌进一步开发利用。     

两种3D打印用雾化Ti-6Al-4V粉末的对比研究

本研究分别利用水冷铜坩埚真空感应熔炼气雾化(VIGA-CC)和等离子旋转电极(PREP)两种技术制备出球形Ti-6Al-4V合金粉末,作者利用SEM、同步辐射CT扫描-三维重建和氩气含量测试等分析手段对不同粒径的Ti-6Al-4V合金粉末的孔洞缺陷和氩气含量、硬度值进行了表征。实验结果表明, VIGA-CC粉末粒度分布宽,细粉收得率较多,粉末粒度分布在40~180 μm之间, PREP粉末的粒度分布较窄,主要集中在110~180 μm之间；金属粉末内部的孔隙率、气体含量和孔尺寸随着粉末粒度的增大而增大,且同一粒径范围内VIGA-CC粉末的气孔概率多于PREP粉末；随着粉末粒径减小,粉末截面组织逐渐细化,其硬度值逐渐升高,整体上VIGA-CC粉末硬度值高于PREP粉末。